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什么是气相色谱?
- 气相色谱法与其他形式不同色谱法流动相是气体,组分被分离为蒸汽。
- 因此,它用于分离和检测气相中的小分子量化合物。
- 样品要么是气体,要么是在注射口蒸发的液体。气相色谱的流动相是载气,通常是氦,因为它的分子量低,化学惰性。
- 施加压力,流动相通过柱移动分析物。使用涂有固定相的柱完成分离。
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气相色谱原理(气相色谱是如何工作的)
气相色谱均衡是分配的,并且样品的组分将在两个阶段之间分配(即分配):固定相和流动阶段。
对固定相有较大亲和力的化合物在色谱柱中停留的时间更长,因此洗脱时间更晚,洗脱时间更长保留时间(RT)而不是对流动阶段具有更高亲和力的样品。
主要通过分子间相互作用驱动对固定相的亲和力,并且可以选择固定相的极性以使相互作用最大化,从而进行分离。
由于分析物与柱子的随机性,理想的峰值是高斯分布和对称的。
- 因此,分离是通过将样品在气体和固定在固体载体上的一层薄薄的非挥发性液体之间划分来完成的。
- 含有溶质的样品被注入加热的块中,在那里它立即蒸发,并被载气流作为蒸汽塞扫入柱入口。
- 溶质被固定相吸附,然后通过新鲜载气解吸。
- 当样品朝向出口时,在每个板中重复该过程。
- 每个溶质将以自己的速率以自己的速率行进。
- 它们的频段将根据分区系数和带扩散分成不同的区域。
- 将溶质在其Kd的增加顺序之后一次洗脱,并进入附着在柱的出口端的检测器中。
- 在这里,他们将浓度变化和洗脱速率引起的一系列信号记录在记录仪上,作为载气流组成与时间的关系图。
- 可以测量这些峰的外观时间,高度,宽度和面积以产生定量数据。
气相色谱部分
气相色谱法主要由以下几个部分组成:
- 高压缸中的载气,具有服务员压力调节器和流量计
- 氦,N2,h,氩用作载气。
- 由于其相对于大多数有机蒸汽的热导电性高,热导频检测器是优选的热电导检测器。
- N2当采用大量载气消耗时是优选的。
- 载气从储罐通过一个开关阀、一个流量计(1- 1000ml /min)、毛细管节流器和一个压力表(1-4 atm)。
- 流量通过安装在流量计底座上的针阀来调节,并由毛细管节流器控制。
- 气相色谱仪的运行效率直接取决于能否保持恒定的气流量。
- 样品喷射系统
- 液体样品通过微型注射器注入,针头通过自结垢的硅橡胶隔膜,通过电阻加热器插入加热的金属块。
- 气密注射器或通过旁路环和阀门注入气态样品。
- 典型的样品体积范围从0.1到0.2毫升。
- 分离栏
- 气相色谱的核心是由u形弯曲的金属制成或盘绕成开放的螺旋或扁平煎饼形状。
- 铜有用高达2500.
- Swege锁配件使柱插入容易。
- 根据需求使用多种列的大小。
- 液相
- 无限种类的各种液相仅通过它们的挥发性,热稳定性和润湿载体的能力得到限制。
- 在所有温度下,没有单相用于所有分离问题。
非极性-石蜡,角鲨烷,硅脂,硅酮,硅橡胶。这些物质按沸点的顺序把各组分分开。
中间极性- 这些材料在长的非极性骨架上含有极性或极化基团,其可以溶解极性和非极性溶质。例如。邻苯二甲酸二乙基己酯用于分离高沸腾醇。
极地- Carbowaes - 具有大部分极性组的液相。分离极性和非极性物质。
氢键- 具有高氢键合的极性液相。乙二醇。
特定目的阶段- 依靠与溶质的化学反应来实现分离。乙二醇中的AgNO 3分离不饱和烃。
- 支持
- 支撑材料的结构和表面特性是重要的参数,其分别确定支持的效率和分离程度。
- 支撑件应该是惰性的,但能够将大量的液相固定为其表面上的薄膜。
- 表面积很大,以确保静止和移动阶段之间的快速达到均衡。
- 支架应足够坚固,以抵抗搬运时的损坏,并能装在一个统一的床上。
- 硅藻土,KIESELGUHR用NA 2CO 3处理9000.C导致颗粒融合成粗糙聚集体。
- 具有低表面积和低孔隙率的玻璃珠可用于涂覆高达3%的固定相。
- 还使用了在苯乙烯与烷基乙烯苯交联程度不同的多孔聚合物珠,其稳定性可达2500.
- 探测器
- 探测器感测分离组件的到达并提供信号。
- 这些要么是浓度依赖,要么是质量依赖。
- 探测器应接近列出口和正确的温度,以防止分解。
- 录音机
- 记录仪一般为10 mv(满量程),配有快速响应笔(1秒或更短)。记录器应与一系列高质量的电阻连接在输入端,以减弱大信号。
- 积分商可能是一个很好的补充。
气相色谱法
第1步:样品注射和腐败
- 将待分析的少量液体样品拉入注射器中。
- 将注射器针头置于气相色谱仪的热注射口,快速进样。
- 将样品的注入被认为是“点”及时的“点”,即假设整个样品同时进入气相色谱仪,因此必须快速注射样品。
- 温度设定为高于混合物组分的沸点,从而使部件蒸发。
- 然后将蒸发的组分与惰性气体流动相混合,以将待分离的气相色谱柱。
第2步:在列中分离
- 混合物中的组分是根据它们吸附或结合固定相的能力来分离的。
- 在固定相上吸附力最强的组分在柱内停留时间最长(在柱内停留时间最长),因此保留时间最长(Rt)。它会最后从气相色谱仪中出来。
- 吸附到静止阶段最不强烈的组件将在柱中花费最少的时间(将在最短时间保留在柱中),因此将具有最短的保留时间(RT)。它将首先从气相色谱仪中出现。
- 如果我们考虑一个2个组分混合物,其中组分A比组件B更偏振:
- 组分A有A较长的保留时间在极柱中比组分B
- 组分A有A较短的保留时间在非极性列中比组分B
第3步:检测和记录结果
- 由于混合物组分在色谱柱中停留的时间不同,它们到达检测器的时间也不同。
- 首先检测保留列中最短时间的组件。保留在列中最长时间的组件被检测到最后。
- 检测器向图表记录器发送信号,从图表纸上导致峰值。首先记录首先检测到的组件。返回后检测到的组件持续。
应用程序
- GC分析用于计算化学产品的含量,例如确保化学工业中的产品质量;或测量土壤,空气或水中的有毒物质。
- 气相色谱用于分析:
空气传播的污染物
(b)运动员尿液样本中含有提高成绩的药物
(c)漏油
(d)香水制剂中的精油
- 如果使用得当,气相色谱是非常精确的,可以测量1ml液体样品中物质的皮摩尔,或气体样品中的十亿分之一浓度。
- 气相色谱广泛用于法医学。作为固体药物剂量(预消费形式)鉴定和量化,纵火调查,涂料芯片分析和毒理学案件,雇用GC识别和量化各种生物标本和犯罪现场证据。
优势
- 使用更长的柱和更高的载气速度允许在几分钟内快速分离。
- 高达500℃的更高的工作温度和将任何材料转化为挥发性组分的可能性使气体色谱成为最通用的技术之一。
- GC是环境监测和工业应用的流行,因为它非常可靠,可以几乎连续运行。
- GC通常用于检测小,挥发性分子和非水溶液的应用中。
- 气相色谱更适合非极性分子。
限制
- 在GC操作条件下应稳定分析化合物。
- 它们应具有明显大于零的蒸气压。
- 通常,分析的化合物小于1,000da,因为难以蒸发更大的化合物。
- 样品也需要无盐;他们不应该包含离子。
- 可以测量非常微小的物质,但通常需要与含有称为参考标准称为参考标准的纯,可疑物质的样品相比,必须测量样品。
参考文献
- https://nptel.ac.in/courses/103108100/module7/module7.pdf
- https://en.wikipedia.org/wiki/Gas_chromatography#Carrier_gas_selection_and_flow_rates
- https://www.jove.com/science-education/10187/gas-chromatography-gc-with-flame-ionization-detection
- http://davisson.nat.uni-magdeburg.de/downloads/chromatographie.pdf.
- https://www.whitman.edu/chemistry/edusolns_software/GC_LC_CE_MS_2017/CH%201%202017.pdf
- http://www.ausetute.com.au/gc.html
- http://web.uniplovdiv.bg/plamenpenchev/mag/books/anchem/hanchbook%20of%20Analytical%20Techniques ,%202%20volume%20set.pdf.
谢谢你的组织。
非常简短地呈现......非常容易学生理解
真的很有帮助
谢谢主席先生,有关GC的宝贵信息......
“高达5000℃的更高工作温度”
这确实是一个很高的工作温度,但这应该是相当高的500°C(尽管仍然很高)?
令人敬畏的非常有条合的答案